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常見陰離子的鑒定方法

更新時間:2017-11-17點擊次數:4269

 

 

  

          

    

Cl-

  2滴試液加入12mol·L-1 HNO320.1 mol·L-1AgNO3溶液,生成白色沉淀。沉淀溶于6mol·L-1NH3·H2O,再用6mol·L-1HNO3酸化又有白色沉淀出現,示有Cl-離子存在。 

 

Br-

①取2Br試液,加入數滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紅棕色,示有Br-離子存在。 

②品紅法:品紅與NaHSO3生成無色的加成物,游離溴與此加成物作用,生成紅紫色溴代染料。方法如下:在試管中加入數滴0.1%的品紅水溶液,加入固體NaHSO31~2滴濃HCl使溶液變為無色。用所得溶液潤濕小塊濾紙,粘附在一塊表面皿的內表面上,將此表面皿與另一塊表面皿扣在一起組成一個氣室,在下面的表面皿上放2~3滴試液,及4~525%鉻酸溶液,然后將氣室放在沸騰水浴上加熱約10min。若有Br-存在,則被鉻酸氧化生成游離Br2,后者揮發,與試紙上的試劑相互作用,試紙呈現紅紫色。 

加氯水過量,生成BrCl,使有機層顯淡黃色。氯和碘不產生顏色,所以這個反應可在Cl-、I-存在時鑒定很小量的Br-。 

I-

2I-試液,加入數滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紫色,示有I-離子存在。 

在弱堿性、中性或酸性溶液中,氯水氧化I-I2,過量氯水將I2氧化為IO3-,有機層紫色褪去。 

S2-

1滴試液放在點滴板上,加1Na2[Fe(CN)5 NO]試劑,由于生成Na2[Fe(CN)5 NOS]而顯紫色,示有S2-離子存在。 

在酸性溶液中, 

S2-HS-,而不產生紫紅色,應加堿液使酸度降低。 

S2O32-

5滴試液,逐滴加入1mol·L-1HCl,生成白色或淡黃色沉淀,示有S2O32-。↓ 

S2O32- + 2H S+ SO2+ H2

 

SO42-

3滴試液,加入6mol·L-1HCl 酸化,再加入0.1mol·L-1BaCl2溶液,有白色BaSO4沉淀析出,示有SO42-。 

 



 
 

 

 

             

 

 

 

 

 

  

       

    

SO32-

①亞硫酸鹽能使有機染料品紅褪色,可以利用來鑒定SO32-。反應結果,生成無色的化合物。 

具體操作如下:在點滴板上放1滴品紅溶液,加1滴中性試液。SO32-存在時溶液褪色。試液若為酸性,須先用NaHCO3中和,堿性溶液須加1滴酚酞,通入CO2使溶液由紅色變為無色。 

②在3滴試液中加入2mol·L-1HCl0.1mol·L-1BaCl2溶液,再滴加3%H2O2,產生白色沉淀,示有SO32- 

S2-離子也能使品紅溶液褪色,故干擾反應。 

NO3-

①二苯胺(C6H5)2NH法:在洗凈并干燥的表面皿上放4~5滴二苯胺的濃H2SO4溶液。用玻璃棒取少量試液放入上述溶液中,NO3-存在時,二苯胺被生成的硝酸氧化而顯深藍色。 

②取1滴試液放在點滴板上,再加FeSO4固體和濃硫酸,在FeSO4晶體周圍出現棕色環,示有NO3-離子。 

NO2-、Fe3+、CrO42-、MnO4-也有同樣反應,干擾鑒定。 

NO2-

1滴試液,加入幾滴6mol·L-1HAc,再加1滴對氨基苯磺酸和1滴α-苯胺。若溶液顯粉紅色,示有NO2-存在。 

 

PO43-

2滴試液,加5滴濃HNO3,10滴飽和鉬酸銨,有黃色沉淀產生,示有PO43-存在。 

 

C2O42-

二苯胺與草酸或草酸鹽熔化時生成藍色苯胺染料。在微量試管中放1小粒試樣(如果是溶液,取一部分蒸發至干)和少量二苯胺,加熱使之熔化。冷卻后,將熔塊溶于1滴酒精中,溶液顯藍色,示有C2O42-離子存在。 

此反應是反應。 

 

 

  

          

    

Cl-

  2滴試液加入12mol·L-1 HNO320.1 mol·L-1AgNO3溶液,生成白色沉淀。沉淀溶于6mol·L-1NH3·H2O,再用6mol·L-1HNO3酸化又有白色沉淀出現,示有Cl-離子存在。 

 

Br-

①取2Br試液,加入數滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紅棕色,示有Br-離子存在。 

②品紅法:品紅與NaHSO3生成無色的加成物,游離溴與此加成物作用,生成紅紫色溴代染料。方法如下:在試管中加入數滴0.1%的品紅水溶液,加入固體NaHSO31~2滴濃HCl使溶液變為無色。用所得溶液潤濕小塊濾紙,粘附在一塊表面皿的內表面上,將此表面皿與另一塊表面皿扣在一起組成一個氣室,在下面的表面皿上放2~3滴試液,及4~525%鉻酸溶液,然后將氣室放在沸騰水浴上加熱約10min。若有Br-存在,則被鉻酸氧化生成游離Br2,后者揮發,與試紙上的試劑相互作用,試紙呈現紅紫色。 

加氯水過量,生成BrCl,使有機層顯淡黃色。氯和碘不產生顏色,所以這個反應可在Cl-、I-存在時鑒定很小量的Br-。 

I-

2I-試液,加入數滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紫色,示有I-離子存在。 

在弱堿性、中性或酸性溶液中,氯水氧化I-I2,過量氯水將I2氧化為IO3-,有機層紫色褪去。 

S2-

1滴試液放在點滴板上,加1Na2[Fe(CN)5 NO]試劑,由于生成Na2[Fe(CN)5 NOS]而顯紫色,示有S2-離子存在。 

在酸性溶液中, 

S2-HS-,而不產生紫紅色,應加堿液使酸度降低。 

S2O32-

5滴試液,逐滴加入1mol·L-1HCl,生成白色或淡黃色沉淀,示有S2O32-。↓ 

S2O32- + 2H S+ SO2+ H2

 

SO42-

3滴試液,加入6mol·L-1HCl 酸化,再加入0.1mol·L-1BaCl2溶液,有白色BaSO4沉淀析出,示有SO42-。 

 

 


 

 

 

 

 

             

 

 

 

 

 

  

       

    

SO32-

①亞硫酸鹽能使有機染料品紅褪色,可以利用來鑒定SO32-。反應結果,生成無色的化合物。 

具體操作如下:在點滴板上放1滴品紅溶液,加1滴中性試液。SO32-存在時溶液褪色。試液若為酸性,須先用NaHCO3中和,堿性溶液須加1滴酚酞,通入CO2使溶液由紅色變為無色。 

②在3滴試液中加入2mol·L-1HCl0.1mol·L-1BaCl2溶液,再滴加3%H2O2,產生白色沉淀,示有SO32-。 

S2-離子也能使品紅溶液褪色,故干擾反應。 

NO3-

①二苯胺(C6H5)2NH法:在洗凈并干燥的表面皿上放4~5滴二苯胺的濃H2SO4溶液。用玻璃棒取少量試液放入上述溶液中,NO3-存在時,二苯胺被生成的硝酸氧化而顯深藍色。 

②取1滴試液放在點滴板上,再加FeSO4固體和濃硫酸,在FeSO4晶體周圍出現棕色環,示有NO3-離子。 

NO2-、Fe3+CrO42-、MnO4-也有同樣反應,干擾鑒定。 

NO2-

1滴試液,加入幾滴6mol·L-1HAc,再加1滴對氨基苯磺酸和1滴α-苯胺。若溶液顯粉紅色,示有NO2-存在。 

 

PO43-

2滴試液,加5滴濃HNO3,10滴飽和鉬酸銨,有黃色沉淀產生,示有PO43-存在。 

 

C2O42-

二苯胺與草酸或草酸鹽熔化時生成藍色苯胺染料。在微量試管中放1小粒試樣(如果是溶液,取一部分蒸發至干)和少量二苯胺,加熱使之熔化。冷卻后,將熔塊溶于1滴酒精中,溶液顯藍色,示有C2O42-離子存在。 

此反應是反應。 

 

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